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酒類樣品中甜蜜素的檢測UHPLC-MS/MS法解決方案

2019-12-25

? ? ? ? 近日,網絡曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素(環己基氨基磺酸鈉)是一種常用甜味劑,攝入過量會對人體的肝臟和神經系統造成危害。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014) 對食品中甜蜜素使用范圍及用量進行了嚴格限制,而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內。

??????? 針對此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國標方法《GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》,采用Endeavorsil? (奮進) 1.8 μm UHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯三重四極桿質譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法,回收率和定量限均滿足國標要求,可供廣大分析工作者參考。


1、適用范圍
??????? 本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測。

2、標準品配制
(1) 甜蜜素儲備液5.0 mg/mL:準確稱取適量標準品,用水配制成5.0 mg/mL的儲備液;
(2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL:吸取適量儲備液,用水配制成100.0 μg/mL的中間液;
(3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL:吸取適量儲備液,用水配制成10.0 μg/mL的中間液。

3、樣品制備

??????? 取10 g樣品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加熱30 min,用水定容至100 mL,混勻,上機分析。

4、分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Endeavorsil? C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm? (Cat#:87003)
流? ? 速:0.25 mL/min???
進樣量:5 μL??
柱? ? 溫:30 ℃
流動相:A: 10 mmol/L乙酸銨???????? B: 甲醇
梯度設置

時間/Min.

0

2

5

5.1

6

6.1

15

A (%)

95

95

50

10

10

95

95

B (%)

5

5

50

90

90

5

5

質譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正/負離子掃描

檢測方式:多反應監測

電噴霧電壓:5500 V/-4500 V

霧化氣壓力:50 psi

輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi

離子源溫度:500 ℃

CAD:4

?


定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱

掃描方式

定性離子對

(m/z)

(母離子/子離子)

定量離子對

(m/z)

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

甜蜜素

MRM-

177.9/79.7

177.9/79.7

-35

-65

MRM+

201.8/122.0

10

62

?

5、添加回收結果

酒類樣品中甜蜜素檢測的添加回收結果(%)

基質?

回收率(%)

添加水平0.1 mg/kg

添加水平1.0 mg/kg

加標量:中間液10.0 μg/mL, 加100 μL

加標量:中間液100.0 μg/mL, 加100 μL

白酒

96.5

101.3

葡萄酒

100.6

100.8

黃酒

98.7

99.3

料酒

97.3

95.2

?

添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?



添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖

?


添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖

6、標準曲線

甜蜜素的標準曲線圖
標準曲線濃度分別為:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

7、相關產品信息

貨號

名稱

規格

標準品

46049

甜蜜素[139-05-9]

1 g

色譜柱及保護柱

87003

Endeavorsil? C18 1.8 μm? UHPLC色譜柱

100 x 2.1 mm, 1.8 μm?

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50102

甲醇 HPLC級

4 L

50138

乙酸銨HPLC級

100 g

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80365

HPLC 進樣針

10 μL

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