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2020年國抽項目——茶葉中農藥殘留的檢測

2020-04-23

? ? ? ? 2020年《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,在茶葉的檢驗項目中,刪除了除蟲脲、多菌靈、甲氰菊酯、滴滴涕和特丁硫磷的檢測,新增了內吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的檢驗項目。


? ? ? ? 迪馬科技按照2020年版國抽細則的要求,參考《GB 23200.13-2016 食品安全國家標準 茶葉中448種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質譜法》、《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質譜/質譜法》等相關標準,采用SPE、QuEChERS結合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶葉中農藥殘留的檢測方法,系列方法中涵蓋了所有2020版國抽細則中茶葉檢驗項目下的農藥。

可供廣大分析工作者參考!

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方法一?? SPE-UPLC-MS/MS法

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1、適用范圍
?? 本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內吸磷(O+S)的檢測。


2、標準品配制
(1) 單標儲備液1.0 mg/mL: 準確稱取適量各標準品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標儲備液;
(2) 混標儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標儲備液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混標儲備液;
(3) 混標中間液1.0 μg/mL: 吸取混標儲備液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混標儲備液。


3、提取
(1) 取10.0 g樣品,加入30 mL乙腈,振蕩5 min,6000 rpm離心5 min,取出上清液;
(2) 向下層殘渣中繼續加入30 mL、20 mL乙腈,按照步驟(1)重復提取兩次;
(3) 合并三次提取液,在40 ℃水浴中減壓蒸至1 mL,加入乙腈復溶,并轉移到具塞試管中定容至5 mL,取出1 mL,待凈化。

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4、凈化—— ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)
(1)活??? 化:? 加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化,棄去流出液;
(2)上??? 樣: 加入1 mL待凈化液,收集流出液;
(3)洗??? 脫:? 加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),收集流出液,合并(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:? 將流出液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約0.5 mL,然后在室溫下用氮氣緩慢吹干,加1 mL甲醇溶解,上機分析。
注:? 同方法制備基質匹配標準溶液


5、分析條件
UPLC 條件
色譜柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)
流? 速: 0.4 mL/min??? 進樣量: 1 μL?? 柱? 溫: 35 ℃
流動相: A: 0.1%甲酸水??? B: 乙腈
梯度設置

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質譜條件
電離模式: ESI ? ? ? ? 掃描方式: 正離子掃描
檢測方式: 多反應監測 ? ?? 電噴霧電壓: 5500 V
霧化氣壓力: 50 psi ? ? ? 輔助氣壓力: 50 psi
氣簾氣壓力: 20 psi ? ? ? 離子源溫度: 500 ℃

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6、添加回收結果

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方法二?? QuEChERS-UPLC-MS/MS法

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1、適用范圍
??? 本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內吸磷(O+S)的檢測。


2、標準品配制
(1) 單標儲備液1.0 mg/mL: 準確稱取適量各標準品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標儲備液;
(2) 混標儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標儲備液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混標儲備液;
(3) 混標中間液1.0 μg/mL: 吸取混標儲備液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混標儲備液。


3、提取
(1) 取2.0 g樣品,加入10 mL水混勻,浸泡30 min;
(2) 繼續加入15 mL 乙腈,振蕩5 min;
(3) 加入6 g 無水硫酸鎂和1.5 g乙酸鈉(Cat#: 64520S),振蕩1 min,6000 rpm離心5 min;
(3) 取出8 mL上清液,待凈化。


4、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)
??? 將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,6000 rpm離心5 min,準確取2 mL上清液于5 mL氮吹管中,40 ℃水浴中氮氣吹至近干,加入1 mL甲醇,混勻,上機分析。
注:? 同方法制備基質匹配標準溶液


5、分析條件
UPLC 條件
色譜柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)
流? 速: 0.4 mL/min??? 進樣量: 1 μL?? 柱? 溫:? 35 ℃
流動相: A: 0.1%甲酸水??? B: 乙腈
梯度設置

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質譜條件
電離模式: ESI ? ? ?? 掃描方式: 正離子掃描
檢測方式: 多反應監測 ? ?? 電噴霧電壓: 5500 V
霧化氣壓力: 50 psi ? ? ? 輔助氣壓力: 50 psi
氣簾氣壓力: 20 psi ? ? ? 離子源溫度: 500 ℃




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6、添加回收結果



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方法三?? SPE-GC-MS法

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1、適用范圍
??? 本方法適用于茶葉中內吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯苯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的檢測。


2、標準品配制
(1) 單標標準儲備液: 準確稱取各農藥標準品于10 mL容量瓶中,用甲苯溶解,并定容至刻度;
(2) 混合標準儲備液: 根據測定需要,吸取適量體積的單標標準儲備液于50 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;
(3) 混合標準中間液1: 吸取5 mL混合標準儲備液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;
(4) 混合標準中間液2: 吸取1 mL混合標準儲備液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度。

3、提取
(1) 取5.0 g樣品于50 mL離心管中,加入15 mL乙腈,振蕩5 min,8000 rpm離心5 min,收集上層清液;
(2) 向下層殘渣中再加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復提取一次,合并上清液;
(3) 將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸至約1 mL,加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解,待凈化。


4、凈化——ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)
(1)活??? 化:? 加入10 mL乙腈-甲苯(3-1),棄去流出液;
(2)上??? 樣:? 將待凈化液加入柱中,收集流出液;
(3)洗??? 脫:? 加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),合并(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:? 將洗脫液在40 ℃水浴下減壓蒸干,用乙酸乙酯定容至1 mL,混勻,供GC-MS分析。
注:? 同方法制備基質匹配標準溶液。

5、GC-MS條件
色譜柱: DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度: 240 ℃
升溫程序: 初始溫度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以8 ℃/min升溫至280 ℃,保持12 min
載氣: 氦氣,柱流速: 1.46 mL/min
進樣方式: 不分流進樣
進樣量: 1.0 μL
離子源溫度: 230 ℃
接口溫度: 280 ℃
溶劑延遲: 6 min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

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6、添加回收結果

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方法四?? SPE-UPLC-MS/MS法

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1、適用范圍
??? 本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測,定量限0.1 mg/kg。


2、標準品配制
單標標準儲備液: 準確稱取各標準品,用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混標標準中間液: 分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混標標準中間液。


3、提取
??? 取1 g茶葉于50 mL離心管中,準確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取5 mL上清液,待凈化。


4、凈化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#:? 65938)
(1)活? 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;
(2)上? 樣: 將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 μm尼龍濾膜,上機分析。
注: 同方法制備基質匹配標準溶液。

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5、UPLC-MS/MS條件
5.1 UPLC 條件
色譜柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)
流? 速: 0.2 mL/min???? 進樣量: 10 μL????? 柱? 溫: 35 ℃
流動相: A: 乙腈???? B: 5 mM乙酸銨溶液,氨水調節至pH=11
梯度設置:

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5.2 質譜條件
電離模式: ESI ? ? 掃描方式: 負離子掃描
檢測方式: 多反應監測 ? ? ? ? 電噴霧電壓: -4500 V
霧化氣壓力: 60 psi ? ? ? ? ? 輔助氣壓力: 60 psi
氣簾氣壓力: 35 psi ? ? ? ? ? 離子源溫度: 550 ℃

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6、添加回收結果

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7、茶葉中多種農藥殘留的檢測相關產品信息:?

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貨號

名稱

規格

標準品

來電咨詢

農藥殘留標準品

多種規格

樣品前處理

65354

茶葉中農殘檢測專用萃取柱 ProElut TPC

12 mL, 20/pk

64520s

QuEChERS 萃取鹽 6 g MgSO4,1.5 g NaOAc

50/pk

64622

15 mL 凈化管, 400mg PSA / 400mg C18 / 200mg Carb / 1200mg MgSO4

50/pk

65938

草甘膦檢測專用固相萃取柱? ProElut GLY

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

色譜柱及保護柱

86005

UHPLC/HPLC兼容色譜柱 Leapsil C18

100 x 2.1 mm, 2.7 μm?

8231

氣相毛細柱 DM-5MS

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

99302

Dikma Polyamino HILIC

150 x 2.0 mm, 5 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50101

乙腈? HPLC級

4 L

50102

甲醇 ?HPLC級

4 L

50104

乙酸乙酯? HPLC級

4 L

50144

甲酸 HPLC級

50 mL

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色(現貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色產品貨號#30039、#1034、#1035火熱促銷中……






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